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雄黄的鉴别方法是什么

  雄黄的鉴别

  【性状鉴别】

  呈不规则的块状或粉末,大小不一。全体呈深红色或橙红色。块状者表面常覆有橙黄色粉末,以手触之易被染成橙黄色。晶体为柱状,具金刚光泽,断面树脂光泽或脂肪光泽,半透明至微透明。质松易碎,硬度1.5~2.0;比重3.4~3.6,条痕橙黄色。断口呈贝壳状,断面暗红色,具细砂孔。其颜色鲜艳、半透明、有光泽、质松脆的习称“明雄”或“雄黄精”,微有特异臭味,味淡,燃之易熔融成红紫色液体,并生黄白色烟,有强烈蒜臭味。

  以红色、块大、质松脆,有光泽者为佳。

  【显微光性特征】

  薄片无色至淡金黄色,多色性。二轴晶,负光性。折射率Ng=2.704,Nm=2.684,Np=2.538.为红色天然的单斜柱晶,熔点320℃。

  【成分】

  主含硫化砷(AS)

  【理化鉴别】

  ① 取本品0.01g,加水湿润后,加饱和氯化钾的硝酸溶液2ml,溶解后,加入氯化钡试液,产生大量的白色沉淀,放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。(检查硫的反应)

  ② 取本品0.2g置坩埚内,加热熔解,继续加热产生白色或黄白色火焰,并伴有白色浓烟。取玻片覆盖后,有白色冷凝物,刮取少许,置试管内加水煮沸使溶解,必要时过滤,滤液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液后,沉淀复溶解。(检查砷)

  ③ 取样品少许于闭口试管中加热,熔化为暗红色液体,并产生红色升华物于管壁上凝积,最后留下残渣。残渣愈多,雄黄质愈次。

  【含量测定】

  取本品约0.1g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g及硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50ml,加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠液(40→100)中和至显微红色,用硫酸液(0.25mol/L)中和至褪色,放冷加碳酸氢钠5g,摇匀后,用0.1mol/L碘液滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,滴定至显紫蓝色,即得(每1ml的0.1mol/L)碘液相当于5.348mg的AS)。

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